初平三年（192年）春，原先屯兵在漳河畔的匈奴单于于夫罗想要背叛，袁绍和张杨坚决不答应，于夫罗于是劫持了与自己一起屯兵的张杨，袁绍指派将领麴义在邺城之南（内黄）击败于夫罗，东郡太守曹操也参与了此次战役。
初平三年（192年），兖州刺史刘岱去世，袁绍以曹操为兖州刺史，原献帝任命的兖州刺史金尚被曹操击败几乎灭亡，向南逃亡后投奔袁术。曹操得到兖州后，见自己兵强马壮，心生背叛袁绍之意。
初平三年（192年），袁术与袁绍开战，袁术向公孙瓒求援，公孙瓒令刘备屯高唐，单经屯平原，同时联合陶谦，用来威逼袁绍，袁绍与曹操合击，大破袁术、公孙瓒以及陶谦的联军。
黑山军首领张燕派部将杜长等为公孙瓒助阵，也被袁绍击败，黑山军与袁氏开始结怨。
初平四年（193年）年初，献帝派太仆赵岐来调解关东部队，要他们各自罢兵，袁绍带兵数百里接待他。公孙瓒借此机会写信给袁绍请求和解，袁绍于是听命天子，带军队向南返回邺城。
初平四年（193年）三月，袁绍在返回邺城的途中，在薄落津宴请宾客。这时，魏郡发生兵变，造反的兵士和几万名攻入城中的黑山军会合后，杀害了郡守，占领了邺城。当时袁绍部队正在宴会，听到这个消息，袁绍的部下们特别是家属在邺城的，要么脸色大变，要么放声大哭，唯独袁绍容貌自若，不改平时的风度。
整个邺中有十多支黑山军的部队。但黑山军中有一人陶升，率领部众从西面翻过城墙入城，封闭了郡府，将辎重装上车，用车子将袁绍一家和其他家住冀州城的官员的家人亲自护送到斥丘。袁绍回来后就此在斥丘驻扎，任陶升为建义中郎将。
初平四年（193年）六月，袁绍开始反击。发兵进入朝歌鹿肠山苍岩谷谷口，攻打于毒。围攻五天，打败了于毒，杀了于毒及其部众一万多人。接着袁绍沿着鹿肠山向北进攻左髭丈八等其他贼人，将他们全部消灭。又攻打刘石、青牛角、黄龙、左校、郭大贤、李大目、于氐根等人，再次斩杀好几万，将他们的营垒全部摧毁。
初平三年至四年（192年-193年），长安朝廷局发生政变，司徒王允和中郎将吕布等密谋杀死了董卓，王允不能妥善处理董卓的部属，引起董卓部将李傕、郭汜举兵叛乱。结果王允被杀，吕布东逃，先后投奔袁术、张杨、袁绍。
初平四年（193年）下半年，袁绍与吕布一道，同张燕、四营屠各、雁门乌桓在常山展开大战，连续打了十几天，虽然张燕军多被杀伤，但袁绍军也很疲惫，于是双方各自退兵。
初平四年（193年）春，袁绍盟友刘表截断袁术粮道，袁术进军陈留，与黑山军残余及于夫罗汇合，被袁绍和曹操的联军击败。
初平四年（193年），曹操攻打陶谦，袁绍派三个营的兵将进行支援。
吕布自恃战张燕有功，向袁绍要求更多的军队，袁绍没答应。吕布的将士们多有凶恶残暴的举动，令袁绍很头疼。吕布感觉不安，就请求回洛阳。袁绍同意他的要求，以天子名义任命吕布领司隶校尉，派猛士送吕布而暗中要他杀掉吕布。吕布怀疑袁绍打自己的主意，悄悄逃走。吕布投归张杨。途中经过陈留，被太守张邈派人盛情款待，把臂交好。
陈留太守张邈曾在讨伐董卓时以正义指责袁绍神色骄傲，袁绍就命令曹操杀掉张邈。曹操不听，但张邈心中不安。（注：出自《三国志武帝纪》，所载张袁交恶，与《后汉书袁绍传》载“袁绍得冀州后派使者与张邈亲密耳语”有冲突；与《三国志臧洪传》中196年臧洪感慨“袁绍既称张邈为兄，那也应视张超为弟”有冲突。）
兴平元年（194年），张邈与陈宫等人联合，迎吕布入兖州对抗曹操，兖州郡县纷纷响应起事，曹操在濮阳围攻吕布，被吕布击破。其后此战牵扯到于袁绍，记载有异：按晋臣陈寿《三国志》，系袁绍主动联系曹操，但因其要求曹操将家人迁入邺城才提供帮助，被曹操拒绝，后无下文；按孙权妻弟谢承《后汉书》、时人陈琳《为袁绍讨豫州檄》，则是曹操向袁绍求援，袁绍出于同情，出兵帮助曹操击败吕布、夺回兖州。同年，袁绍将臧洪从青州调离，转任兖州的东郡太守，治理东武阳。
兴平二年（195年），曹操夺回兖州后围攻张邈之弟张超，张超希冀故吏臧洪援救自己，但臧洪是袁绍的部下，大家都担心臧洪的上司袁绍既然帮助曹操，就不会同意臧洪援救张超对付曹操。臧洪听说张超被围，请求袁绍出兵，被袁绍拒绝。最后张超被曹操灭族，臧洪怨恨袁绍不出兵相助，于是不再听命于袁绍，而是举东郡之兵与之对抗。袁绍兴兵围城一年，在兴平三年（196年）攻破东郡。本来袁绍爱重臧洪，想要原谅他的背叛，但臧洪不愿屈服、宁愿求死，于是袁绍处死了他。
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